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己二酸二甲酯的制備方法及用途

2016/9/14 10:53:29  作者:騰準(zhǔn)&思域


 

  己二酸二甲酯又稱己二酸雙甲酯、肥酸二甲酯,為一種無色透明液體,其熔點(diǎn)為8°C,沸點(diǎn)為109-110°C(14mmHg),不溶于水,能溶于醇、醚,屬于低毒類物質(zhì),工業(yè)上主要用于合成中間體、醫(yī)藥、香料的原料,用作增塑劑和高沸點(diǎn)溶劑等。

 

己二酸二甲酯的制備方法

 

  [實(shí)驗(yàn)儀器]250mL三頸燒瓶,溫度計(jì)(0~100℃),滴液漏斗,球形冷凝管,量筒(50mL,10mL),三角漏斗,抽濾瓶,布氏漏斗,酒精燈,小燒杯。

 

  [實(shí)驗(yàn)藥品]12mL50%HNO34mL環(huán)己醇,偏釩酸銨,稀NaOH溶液。

 

[實(shí)驗(yàn)步驟]

 

  1.50mL量筒量取12mL50%HNO3加入到250mL三頸燒瓶中,再加入少許偏釩酸銨,1~2粒沸石,按圖裝好裝置;

 

  2.10mL量筒量取4mL環(huán)己醇加入到滴液漏斗中,量過環(huán)己醇的量筒用少許水洗滌再倒入滴液漏斗中;

 

  3.用酒精燈預(yù)熱至50℃左右,然后移去酒精燈。先滴加5~6滴環(huán)己醇,同時(shí)搖動(dòng),然后慢慢滴加剩下的環(huán)己醇(m.p.=21~24℃)。加完后用1.5mL水洗滌量過環(huán)己醇的量筒再加入到滴液漏斗中,并保持溫度在60~65℃之間,使反應(yīng)液處于微沸狀態(tài)。當(dāng)溫度過高時(shí),用冷水冷卻;過低時(shí),用酒精燈加熱;

 

  4.加完后繼續(xù)振搖,用酒精燈加熱,使溫度慢慢上升到80~90℃,約需10min,直至無紅棕色氣體(NO2)生成為止;

 

  5.趁熱將反應(yīng)液倒入100mL燒杯中,冷卻后抽濾,用15mL冰水洗滌,干燥后,稱重,計(jì)算產(chǎn)率。

 

  6.純己二酸為無色單斜晶體,熔點(diǎn)為153℃,應(yīng)進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)試以及紅外光譜鑒定(有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課本P108有標(biāo)準(zhǔn)樣的紅外光譜圖)

 

己二酸二甲酯用途

 

  可用于合成中間體、醫(yī)藥、香料的原料,用作增塑劑和高沸點(diǎn)溶劑。

 

  也是尼龍酸二甲酯的主要成分。

 

  又可作為加氫生產(chǎn)1,6-己二醇的原料。

 

  還可用作氣相色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

 

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