本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭,無味。本品在氯仿中易溶,在丙酮中溶解,在乙醇或乙醚中微溶,在水中不溶。熔點 本品的熔點為132~136℃。
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英文名:Bisacodyl
別 名:便塞停、Bisacolax、Gaster’s Little Pill、Dulcolax、Fleet Bisadodyl、Laxanin、Rytmil、Telimin、Toilax。
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性質(zhì):
本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭,無味。本品在氯仿中易溶,在丙酮中溶解,在乙醇或乙醚中微溶,在水中不溶。熔點 本品的熔點為132~136℃。
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方法名稱:比沙可啶原料藥—比沙可啶的測定—非水滴定法
應(yīng)用范圍:本方法采用滴定法測定比沙可啶原料藥中比沙可啶的含量。
本方法適用于比沙可啶原料藥。
方法原理:供試品加冰醋酸溶解后,加萘酚苯甲醇指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯黃綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,根據(jù)滴定液使用量,計算比沙可啶的含量。
試劑:
3.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4.結(jié)晶紫指示液
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1.萘酚苯甲醇指示液
2.高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
3.結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟:精密稱取供試品約0.3g,加冰醋酸25mL溶解后,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于36.14mg的C22H19NO4。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
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參考文獻:中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.46
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