1. 重結(jié)晶方法原則
與“相似相溶“背道而馳,大極性的東西,用中等極性的溶劑結(jié)晶;小極性的東西,用大極性的溶劑。這樣,有一半以上的情況是適合的。
2. 溶劑篩選
2.1 純?nèi)軇┓ǎ合仍囀兔眩ㄕ和椋颐?、乙酸乙酯、乙醇、水,再試:丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸?吡啶等。如果還不行,就只好混合了。
2.2 混合溶劑法:用過量熱的良溶劑溶解,加熱,緩慢加入不良溶劑至有渾濁,靜置冷卻到析出固體。實(shí)驗(yàn)室常用的配伍是乙酸乙酯和石油醚。
2.3 溶劑篩選操作方法:在試管中加入少量(麥粒大?。┐Y(jié)晶物,加入0.5mL根 據(jù)上述規(guī)律所選擇溶劑,加熱沸騰幾分鐘,看溶質(zhì)是否溶解。若溶解,用自來水沖試管外測(cè),看是否有晶體析出。如果長時(shí)間加熱仍有不溶物,可以靜置試管片刻并 用冷水冷卻試管(勿搖動(dòng))。如果有物質(zhì)在上層清液中析出,表示還可以增加一些溶解。若稍微渾濁,表示溶劑溶解度太小;若沒有任何變化,說明不溶的固體是一 種東西,已溶物質(zhì)又非常易溶,不易析出。
3. 重結(jié)晶常規(guī)操作
3.1 加熱法:在錐形瓶或圓底燒瓶中加入溶質(zhì)和一定溶劑, 裝上球冷, 加熱10分鐘,若仍有不溶物, 繼續(xù)從冷凝管上口補(bǔ)加溶劑至完全溶解再補(bǔ)加過量30%溶劑。滴加不良溶劑, 至出現(xiàn)混濁(必要的時(shí)候加入晶種)撤除加熱, 自然冷卻到室溫(不要極速冷凍降溫)或者更低溫度,過濾得固體。
3.2 常溫法:用可溶溶劑使固體正好溶解,再緩慢滴加不良溶劑, 至固體緩慢析出。
3.3 減少溶劑降溫法:用低沸點(diǎn)溶劑(常用的是乙醚)使固體剛?cè)軇?span lang="EN-US">, 用水泵抽真空, 使溶劑緩慢減少, 同時(shí)溫度會(huì)降低, 固體慢慢析出。